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内墙涂料水分测定办法的比较与挑选,188金博宝在线,xpj5o33i.com
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内墙188金博宝水分测定办法的比较与挑选
2019年01月01日    阅览量:35209    新闻来源:胡成群,王学武,朱中举,杨卫东(金华市质量技能监督检测院浙江金华321001)  |  投稿
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0 前语

因为内墙188金博宝产品中含有必定的挥发性有机化合物(VOC),它会形成室内空气污染,导致室内空气质量的下降,它可直接影响人们的身体健康,因而人们越来越重视188金博宝产品的质量安全问题。国家于2002 年1 月第一次发布并施行了GB18582-2001《室内装饰装饰资料内墙涂猜中有害物质定量》规范,其规则挥发性有机化合物(VOC)的含量指的是涂猜中总挥发物含量扣除水分含量,即为涂猜中挥发性有机化合物含量[1]。国家又于2008年4 月1 日发布了代替GB18582-2001 的GB18582-2008《室内装饰装饰资料内墙涂猜中有害物质定量》规范,其规则挥发性有机化合物(VOC)是指在101.3 kPa 规范压力下,任何初沸点低于或等于250℃ 的有机化合物,挥发性有机化合物含量是指按规则的测验办法测验产品所得到的挥发性有机化合物的含量,墙面188金博宝为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量[1]我国188金博宝在线xpj5o33i.com。因而,要测定内墙涂猜中的挥发性有机化合物(VOC)含量,必需要测定其间的水分含量。GB18582-2008 中附录B 规则内墙涂猜中水分的测定办法选用卡尔·费休(KarlFischer)法和气相色谱法,气相色谱法为仲裁法。前者是依据滴定进程中耗费的卡氏试剂的量,核算出样品中的水含量,后者以188金博宝制备后的试样经过溶剂的溶解和涣散,经过气相色谱技能的别离,定性检测一切流出组分,用内标法经过峰面积确认水分含量[2]。本文所做的试验进程严厉依照规范GB18582-2008 条款要求,并对此两种办法的成果进行比较剖析,以便挑选适合于不同188金博宝产品中的水分含量测定。


1 仪器设备

1.1 气相色谱法

气相色谱仪:GC-2014C,岛津有限公司,甲基硅氧烷毛细管色谱柱。

进样器:微量注射器,10μL。

配样瓶:约10ml 的玻璃瓶,具有可密封的瓶盖;

电子天平:类型FA2004,最小称量0.0001g,上海天平仪器厂。

1.2 卡尔·费休法

卡尔·费休滴定仪:ZSD-2 型全主动水分滴定仪。

电子天平:类型FA2004,最小称量0.0001g,上海天平仪器厂。

微量注射器:10μL;

滴瓶:30mL;磁力拌和器;烧杯:100mL;培养皿等。


2 试剂和资料

2.1 气相色谱法

蒸馏水:契合GB/T 6682 中三级水的要求;

稀释溶剂:无水二甲基甲酰胺(DMF),剖析纯;

内标物:无水异丙醇,剖析纯;

载气:氢气或氮气,纯度不小于99.995%。

2.2 卡尔·费休法

蒸馏水:契合GB/T 6682 中三级水的要求;

卡尔·费休试剂:选用适宜的试剂(关于不含醛酮化合物的试样,试剂主要成分为碘、二氧化硫、甲醇、有机碱。关于含有醛酮化合物的试样,应运用醛酮专用试剂,试剂主要成分为碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)[1]。


3 测定办法

3.1 气相色谱法:

3.1.1 色谱剖析测定条件条件:

检测器: 温度240℃,电流150mA;载气: 氢气(H2)流速: 100 mL/ min

汽化室温度:200℃;

柱温:关于程序升温,80℃坚持5min, 然后以30℃/min 升至170℃坚持5min;关于恒温,柱温为90℃, 在异丙醇彻底流出后, 将柱温升至170℃,待DMF 出完。若持续测验,再把柱温降到90℃[1]。

3.1.2 测定进程

(1) 测验水的相对校对因子R。

在同一配样瓶中称取0.2g 左右的蒸馏水和0.2g 左右的异丙醇,精确至0.1mg,再参加2mL的二甲基甲酰胺,密封配样瓶并摇匀。用微量注射器汲取1μL 配样瓶中的混合液注入色谱仪中,记载色谱图。按下列公式核算水的相对校对因子R[1]:



若异丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂,则以相同量的异丙醇和二甲基甲酰胺(混合液),但不加水作为空白样,记载空白样中水的峰面积B。

按下列公式(2)核算水的相对校对因子R[2]:


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R 为水的相对校对因子;

Wi为异丙醇质量,单位为克(g);

WH2O为水的质量,单位为克(g);

Ai为异丙醇的峰面积;

AH2O为水的峰面积;

B 为空白样中水的峰面积。

R 值取两次测验成果的平均值,其相对差错应小于5%,保存3 位有用数字。

(2) 样品剖析。

称取拌和均匀后的试样0.6g 和0.2g 异丙醇于配样瓶中,精确至0.1mg,再参加2mL 无水二甲基甲酰胺,密封配样瓶并摇匀。一起预备一个不加试样的异丙醇和二甲基甲酰胺混合液做为空白样。用力摇摆装有试样的配样瓶15min, 放置5min,使其沉积(为使试样赶快沉积,可在装有试样的配样瓶内参加几粒小玻璃珠,然后用力摇摆;也可运用低速离心机使其沉积)。用微量注射器汲取1μL 配样瓶中的上层清液,注入色谱仪中,记载色谱图。按下列公式核算试样中的水分含量[1]:


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Ai为异丙醇的峰面积;

AH2O为试样中水的峰面积;

B 为空白样中水的峰面积。

3.2 卡尔·费休(Karl Fischer)法

3.2.1 卡尔·费休滴定剂浓度的标定

在滴定仪的滴定杯中参加新鲜卡尔费休溶剂至液面掩盖电极端头,以卡尔费休滴定剂滴定至结尾(漂移值<10μg/min)。用微量注射器将10μL 蒸馏水注入滴定杯中,选用减量法称得水的质量(精确至0.1mg),并将该质量输入到滴定仪中,用卡尔费休滴定剂滴定至结尾,记载仪器显现的标定成果。进行重复标定,直至相邻两次的标定值相差小于0.01mg/mL,求出两次标定的平均值,将标定成果输入到滴定仪中[2]。当检测环境的相对湿度小于70%时,应每周标定一次;相对湿度大于70%时,应每周标定两次;必要时,随时标定。

3.2.2 样品处理

若待测样品粘度较大,在卡尔费休溶剂中不能很好涣散,则需要将样品进行适量稀释。在烧杯中称取经拌和均匀后的样品20g(精确至1mg),然后向烧杯内参加约20%的蒸馏水,精确记载称样量及加水量。将烧杯盖上培养皿,在磁力拌和器上拌和(10~15)min。然后将稀释样品倒入滴瓶中备用。在样品处理时,关于在卡尔费休溶剂中能很好涣散的样品,可直接测验样品中的水分含量。关于加水20%后,在卡尔费休溶剂中仍不能很好涣散的样品,可逐渐添加稀释水量。

3.2.3 水分含量的测验

在滴定仪的滴定杯中参加新鲜卡尔费休溶剂至液面掩盖电极端头,以卡尔费休滴定剂滴定至结尾。向滴定杯中参加1 滴按规范规则处理后的样品,选用减量法称得参加的样品质量(精确至0.1mg),并将该样品质量输入到滴定仪中。用卡尔费休滴定剂滴定至结尾,记载仪器显现的测验成果[1]。


4 测定办法对样品的挑选性

经过试验标明,尽管上述两种办法都能够测定内墙涂猜中水分,可是卡尔·费休法对188金博宝产品是有必定的挑选性的。这一点在规范GB/T606-2003《水分测定通用办法卡尔·费休法》中也有规则,此测定办法不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反响并生成水的样品以及能复原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定[3]。因而,结合上述两种办法对市售的6 种188金博宝进行了测验,成果如表1:

从表2 中列出的测定成果看,水分的测定成果相差较大,最大差错11.14%,因而,尽管这两种办法都能测定水分,可是对不同的产品的挑选性仍是很大的,特别是卡尔·费休法对样品的挑选性更大。例如,表中的4 号和6 号样在进行卡尔·费休法查验时,发生了不同程度的絮状物,其成果与气相色谱法相差也较大。


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5 重复性试验

依照上述两种测定条件和办法,选取一组卡尔·费休法不具有挑选性的内墙188金博宝样品,用两种办法别离进行重复测定其水分,其测定成果列于表2。由表2 所列数据看出,关于不具有挑选性的被测样品,卡尔·费休剖析法测定成果的重复性较气相色谱法好。


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6 加标收回试验

为了进一步确认两种办法的可比性,进行了加标收回试验,即在已知水分含量的试样中参加已知精确量的蒸馏水,用两种办法别离测收回率和加标收回率。其测定成果见表3:从表3 能够看出,色谱法的收回率在97.62~103.71 之间,加标收回率在93.69~109.45 之间。卡尔·费休法的收回率在91.72~108.31 之间,加标收回率在81.00~118.50 之间。相对而言,色谱法更具有牢靠性,这或许是因为色谱法对样品的普遍性,而卡尔·费休法却具有挑选性形成的。


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7 定论

综上所述,内墙涂猜中的水分不同的测定办法对样品测验成果的影响很大,其间色谱法对样品具有普遍性,因而丈量成果具有较好的牢靠性,且在查验时受环境条件的影响较小。但在运用气相色谱时,操作起来较为杂乱,速度较慢,受此条件的约束,其成果的重复性较差。卡尔·费休法操作简略,速度较快,且在不具有挑选性时,该办法成果的重复性较好。但对样品的挑选性较大,因为卡尔·费休试剂或许会与试样中的成分发生化学反响,会形成对样品的测验成果牢靠性变差。因而,对不同内墙188金博宝的样品应挑选不同办法进行测验,确保检测成果精确牢靠,一起检测进程还应留意下列事项:

(1)气相色谱法中所用的内标物异丙醇和稀释溶剂二甲基甲酰胺(DMF)都能溶于水,在曝露于空气中时易吸水,或其自身就不是无水试剂,在校对因子的测定和样品剖析时简单带来差错,因而,规范GB18582-2008 中也规则在核算公式中减去原有试剂中空白水含量,以削减差错。

(2)在气相色谱法中校对因子的测守时,内标物的称量应与该水的称量适当,即都应该是在0.2g 左右;在测定样品时,也要依据所测样品的固含量来预算样品的含水量,以便确认样品的称量,其意图是使样品的含水量和内标物的量适当,这样才干确保测定成果的精确性。

(3)规范GB18582-2008 中尽管没有对试验的环境温湿度进行要求,但因为测验对象是内墙涂猜中水的含量,那么必然要求试验室的环境也是要相对枯燥的;试验所用的玻璃仪器等也应该是枯燥的,避免对试验成果带来差错。

(4)卡尔·费休试剂在运用进程中,跟着放置时刻延伸,因为受空气中水的影响,滴定度会有必定的改变。相对而言,无吡啶的卡尔·费休试剂稳定性要好一些,运用时刻也长。一起因为188金博宝的难以清洗,应特别留意溶剂及电极外表被污染而对成果发生影响。

(5)在卡尔·费休法中对样品的挑选性剖析中没有对样品存在能复原碘的组分进行试验,别的,部分参加卡尔·费休试剂的样品,在滴定进程中会呈现结块、絮状悬浮物等现象,本试验没有对此种现象对测定成果的影响进行试验。


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